一、前言
油脂的碘值表示油脂中不飽和程度的一種指標。碘值指 100g 物質中所能吸收(加成)碘的克數(shù),主要用于油脂物質的測定。不飽和程度愈大,碘值愈高。干性油的碘值大于非干性油的碘值。例如干性油的碘值在 130 以上;半干性油的碘值在 100~ 130 之間;非干性油的碘值在 100 以下。本次實驗采用上海佳航的JH-T6全自動電位滴定儀依據(jù) GB/T 5532-2008 動植物油脂 碘值的測定,測定某廠家的油品中碘值,用以驗證電位滴定法檢測油品方案是否可行。
二、儀器與試劑
2.1 、儀器
JH-T6全全自動電位滴定儀,復合鉑電極,分析天平等
2.2 、試劑
c=0.1mol/L 的 Na2S2O6 標準滴定液,三氯甲烷冰乙酸混合物(1:1),韋氏試劑,去離子水,飽和碘化鉀
三、實驗方法
3.1 、實驗過程
準確稱取適量樣品,到 0.0001g ,放置于滴定杯中,加 20mL 三氯甲烷:冰醋酸(1:1)混合溶液,溶解試樣,用移液管準確加入 10mL 韋氏試劑,密閉,搖勻,在暗處靜置 1 小時,到達規(guī)定時間后加入 5mL 飽和碘化鉀溶液,和 30mL 水,用好的硫代硫酸鈉滴定至電位突躍點。在測試樣品前,需要測試空白實驗,除了不加樣品之外,同上述操作進行空白實驗。
3.2 、儀器參數(shù)如表所示:
表 1 碘值測定滴定儀參數(shù)設置
|
滴定類型: |
動態(tài)滴定 |
方法名: |
油品碘值測定 |
|
滴定管體積: |
10mL |
樣品計量單位: |
g |
|
工作電極: |
復合鉑電極 |
參比電極: |
無 |
|
攪拌速度: |
7 |
預攪拌時間: |
5s |
|
電極平衡時間: |
4s |
電極平衡電位: |
1mv |
|
滴定速度: |
標準 |
滴定前平衡電位: |
6mv |
|
預添加體積: |
0mL |
預攪拌時間: |
5s |
|
*小添加體積: |
0.02mL |
結束體積: |
30mL |
|
電位突躍量: |
200 |
預控mv 值: |
無 |
|
相關系數(shù): |
-12.69 |
結果單位: |
g/100g |
|
滴定劑名稱: |
硫代硫酸鈉 |
理論濃度: |
0.1018 |
四、結果與討論
4.1 、實驗結果
樣品經(jīng)測試,得到實驗結果如表 2 所示:
表 2 碘值含量測定
|
樣品名稱 |
稱樣量 |
c(Na2S2O6 )/mol/L |
空白體積V1/mL |
滴定體積V2/mL |
碘值 (g/100g) |
平均量(g/100g) |
r |
|
1# |
0.1057 |
0.1018 |
25.408 |
16.631 |
106.207 |
107.49 |
2.546 |
|
0.10666 |
16.339 |
108.762 |
|||||
|
2# |
0.20289 |
7.153 |
115.092 |
114.357 |
1.471 |
||
|
0.21406 |
6.394 |
113.621 |
|||||
|
3# |
0.21013 |
6.420 |
115.588 |
113.819 |
3.538 |
||
|
0.24067 |
4.326 |
112.050 |
4.2 、滴定圖譜
4.3 、結論
本次測試通過JH-T6全自動電位滴定儀測定油品碘值,數(shù)據(jù)重復性好,而且使用儀器判斷減少了人工誤差,大大提高了實驗的精度。并且可以一機多用,大大節(jié)省了人力物力,因此電位滴定法是油品碘值的不錯選擇。
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