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1 前言
高錳酸鉀指數(shù) ,是指在一定條件下 ,以高錳酸鉀為氧化劑 ,處理水樣所消耗的量。水中的亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等可被氧化的有機(jī)物被氧化時(shí)均需要高錳酸鉀 ,因此 ,高錳酸鉀指數(shù)常作為地表水體受有機(jī)污染物和無(wú)機(jī)還原性污染物污染程度的綜合指標(biāo) ,對(duì)水體污染程度研究有重要意義。本方法根據(jù) GB/T 5750.7-2006 中酸性高錳酸鉀滴定法 ,采用上海佳航的JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀代替手工滴定 ,能夠更加方便快速的測(cè)定飲用水中高錳酸鉀指數(shù) ,實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確、重復(fù)性好、滴定迅速 ,減少操作過(guò)程中可能帶來(lái)的系統(tǒng)誤差。
2 儀器與設(shè)備
2.1 儀器
JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀 ,鉑復(fù)合電極 ,電熱板、恒溫水浴鍋。
2.2 試劑
硫酸溶液( 1+3 ):1 體積硫酸加入 3 體積純水中 ,加熱煮沸 ,用高錳酸鉀滴定至保持微紅色 ;草酸鈉溶液:[c(1/2Na2C2O4)=0.0100mol/L] ; 高錳酸鉀溶液:[c(1/5KMnO4)=0.0100 mol/L];
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 實(shí)驗(yàn)步驟
3.1. 1 滴定杯的預(yù)處理
向滴定杯中加入 1mL 硫酸( 1+3 )及少量高錳酸鉀溶液 ,加熱煮沸數(shù)分鐘 ,用草酸鈉滴定至溶液為微紅色 ,將溶液棄去。
3.1.2 實(shí)驗(yàn)操作
吸取 100mL 充分混勻的水樣 ,置于處理過(guò)的滴定杯中 ,加入 5mL 硫酸( 1+3 ),加入 1 0mL 高錳酸鉀后封口。
將滴定杯放入沸騰的水浴中 ,準(zhǔn)確放置30min ,如加熱過(guò)程中紅色明顯減退 ,須將水樣稀釋重做。
取下滴定杯 ,趁熱加入 10mL 草酸鈉溶液 ,磁力攪拌 ,使顏色褪盡 ,用高錳酸鉀滴定至溶液微紅 ,記下高錳酸鉀體積。
另取純水 100mL 做全序空白 ,記下體積。
3.2 儀器參數(shù)
4 結(jié)果與討論
4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
|
樣品名 |
高錳酸鉀濃度( mol/L ) |
樣品稱量( mL ) |
滴定體積( mL ) |
高錳酸鉀指數(shù)( mg/L ) |
|
飲用水 |
0.00988 |
100 |
2.281 |
4.74 |
|
100 |
2.277 |
4.74 |
計(jì)算公式 :
式中 :
R -- 稀釋水樣時(shí)純水在 100mL 體積所占的比例值 ;
ρ --耗氧量的濃度 ,單位為( mg/L );
C -- 高錳酸鉀溶液的濃度 ,單位為摩爾每升( mol/L );
8 -- 與 1mL 高錳酸鉀相當(dāng)?shù)?span>以毫克表示氧的質(zhì)量 ;
V0 -- 如水樣用純水稀釋 ,取另外 100mL 純水做全序空白 ,用高錳酸鉀滴定 ,記下消耗體積 V0,單位毫升( mL );
V1 -- 滴定消耗高錳酸鉀的體積 ,單位為毫升( mL );
K -- 1mL 高錳酸鉀相對(duì)于 1mL 草酸鈉的矯正系數(shù) ;本次測(cè)定 K=1.303
高錳酸鉀體積
K =
實(shí)際滴定草酸鈉體積
V2 -- 水樣的體積 ,單位為毫升( mL )。
4.2 圖譜
4.3 結(jié)論和討論
從測(cè)定結(jié)果可以看出 ,用電位滴定法測(cè)定飲用水中高錳酸鉀指數(shù) ,數(shù)據(jù)重復(fù)性良好 ,滴定的突躍曲線明顯 ,能滿足飲用水中高錳酸鉀指數(shù)的測(cè)定需求。
參考文獻(xiàn)
[1]GB/T5750.7-2006 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 有機(jī)物綜合指數(shù).[S]
注意事項(xiàng)
1 )要嚴(yán)格控制加熱的時(shí)間 ,若時(shí)間過(guò)長(zhǎng)實(shí)驗(yàn)結(jié)果會(huì)過(guò)大 ,反之 ,則會(huì)偏小 ;
2 )滴定的溫度要控制在 60~80℃ , 否則會(huì)反應(yīng)不完全 ,導(dǎo)致電位突躍曲線混亂 ;
3 )溶液體系的酸度也要控制好 ,不然會(huì)影響實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性 ,導(dǎo)致產(chǎn)生偏差較大的結(jié)果。
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